石棉含量的測定方法
發布人：發布時間：2024/10/24
試驗原理：
采用離心法或灰化法制備分析試樣。在X射線衍射法分析的基礎上，同時結合偏光顯微鏡法或/和掃描電鏡能譜法對分析試樣中石棉進行定性分析，判定是否含有石棉。
試驗方法：
X射線衍射法：
1、制樣：對于框式裝樣器，采用背壓法制片，將樣品框置于平板玻璃上，裝入分析試樣，垂直壓制成型，把樣品貼光玻璃的一面作為試驗面。對于槽式裝樣器，將分析試樣均勻撒入槽內，用平直刮板刮去多余樣品，使樣品表面與槽面平行。
2、校準：校準時，分別對溫石棉參比樣品和透閃石石棉參比樣品進行慢速掃描。當兩種石棉特征衍射峰均能在其譜圖出現時，可確認該儀器的測量精度滿足標準要求。
3、測試：首先對分析試樣進行全角度的快速掃描，對樣品的基本物質組成進行預判斷；然后，對石棉特征衍射峰出現的區域進行慢速掃描。
4、結果：如果在X射線衍射圖中，沒有出現任何石棉的特征衍射峰或強度低于該位置上石棉參比樣品的衍射強度，且樣品未檢測到與石棉共生的礦物，則判定該樣品未檢出石棉。如果在X射線衍射圖中，沒有出現任何石棉的特征衍射峰或強度低于該位置上石棉參比樣品的衍射峰強度，但樣品中檢測到有與石棉共生的礦物，則需要再用偏光顯微鏡法或/和掃描電鏡能譜法進行判定樣品中是否含有石棉。如果X射線衍射圖在10°~12.5°出現特征衍射峰，且強度大于或等于該位置上石棉參比樣品的衍射峰強度，則判定樣品中可能含有相應種類的石棉，再用偏光顯微鏡法或/和掃描電鏡能譜法進行判定樣品中是否含有石棉。
偏光顯微鏡法：
1、制樣：根據X射線衍射法測得的疑似石棉種類，按照規定選擇合適折射率的浸油制備浸油片。取微量試樣，置于載玻片上，滴適量浸油，并用回形針將分析試樣在浸油中分散均勻，加蓋蓋玻片，按住蓋玻片輕輕揉動，使顆粒充分潤濕和分散。每個試樣至少制備3個浸油片。
2、測試：先用低倍率物鏡對試樣進行觀察，獲得試樣在顯微鏡下的全面信息，再選擇中~高倍率物鏡對可疑纖維做進一步鑒定。顯微鏡下石棉的測定內容應包括兩個基本內容：石棉形態特征的觀察和石棉光性特征的鑒定。對3個浸油片依次進行測試，當其中1個浸油片中檢測到石棉時，可判定該樣品含有石棉，并可終止測試；否則應將3個浸油片依次測試完畢。
3、結果：如果顯微鏡下測試結果不能同時符合所有必要依據要求，則判定該樣品未檢出石棉；顯微鏡下測試結果能用同時符合所有必要依據要求，但不能同時符合補充依據所列判定要求，則判定該樣品未檢出石棉；如果顯微鏡下測試結果同時滿足必要依據和補充依據所列判定要求，則判定該樣品含有某種石棉。
掃描電鏡能譜法：
1、制樣：取3份適量的分析試樣，均勻撒在貼有導電膠或雙面膠的掃描電鏡樣品臺上，用洗耳球吹去樣品臺表面的顆粒，可在低真空模式下，用背散射電子檢測器直接對樣品進行觀察；也可對樣品表面進行鍍膜處理，然后在高真空模式下，用二次電子檢測器對樣品進行觀察。
2、測試：將制備好的3個試樣放在掃描電鏡下觀察，在100倍~10000倍的放大倍數下移動視野并計算，每個試樣至少觀測1000個粒子，觀察并記錄試樣中于石棉形態相符的纖維狀粒子數，并進行能譜測試。
3、結果：如果3個試樣合計3000個粒子中，纖維狀粒子數達到4個或4個以上，且能譜測試結果符合石棉標準樣品的能譜數據，則判定該樣品含有某種石棉；否則判定該樣品未檢出石棉。
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